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超高感度 0.2% BeCu製 特殊ガス分析装置

完全封止ガス分析法とは

完全封止ガス分析法は、弊社の「超低ガス放出残留ガス分析計 WATMASS」の技術と、「超低ガス放出真空構造材(0.2% BeCu合金)」の技術を組み合わせた新しい発想のガス分析法です。
WATMASSの持つポンプ作用を巧みに利用することにより、新しいガス分析装置を企画提案します。
極小サンプルを用い、そのサンプルにX線、紫外線、可視光線等の光子照射、電子やイオンの荷電粒子照射、加熱、そして機械的ショックなど、いろいろな刺激を与え、放出されるガス成分を介して現象を考察することなども、完全封止ガス分析法で行うことが可能です。お客様のニーズに合わせてご提供いたします。

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1.デバイスガス分析装置

上図のデバイスガス分析装置は、N2大気圧封止の赤外線感知デバイスが、気密不完全による不良と疑われている場合の、気密性を調べたものです。現在、気密検査は、一旦大気圧より高い圧力でデバイスにHeを注入しておき、減圧したときに漏れてくるHeをリークディテクタで調べる方法で行われています。下図の例は、この従来の検査法において、リークが発見できなかったが、不良と判断されたデバイスサンプルを用いてテストしたものです。テストでは、同じ条件でサンプルにHeを圧入しました。サンプルを大気中に取りだし、直ちに100℃に加熱していた測定室に投入し、10分間ベークを続けながら排気し、その後強制空冷で室温まで下げました。サンプル投入後、分析状態までに要した時間は約30分です。その後、バルブV2を開き、完全封止ガス分析を行いました。N2はCOと質量数が同じなので、Nでモニターしました。加圧Heがサンプルに入っていれば、30分間にガスが抜けたとしても、N2に混じってHeがリークしてくると予想しました。結果は下図のトレンドのようになりました。サンプルからのHeリーク量は1.7×10-15Pa・m3/sと極微量でした。これでは市販のリークディテクタでは発見できなかったわけです。これに対して、WATMASSのNモニターの平衡圧 (バルブ開後30min)から求めた窒素リーク量は7.5×10-13Pa・m3/sでした。従来のHe圧入+リークディテクター検査を行わなくても、N2の直接リーク検査だけでサンプルにリークがあることが判別できました。完全封止ガス分析法は、簡便でありながら従来法より高感度なデバイス気密試験を可能にしました。

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2.ガス放出分析装置(内部ヒーター方式)

計測室を0.2%BeCu合金で製作しますと、合金の低輻射/高熱伝導の性質を活かした、レニウムフィラメント型ヒータ内蔵の分析装置を準備することができます。本ヒータはサンプルの導入前に、計測室が超高真空に達した時点で高温フラッシュ(>1200℃×数秒)することにより、一瞬にして加熱系の脱ガスが完了します。測定室の壁は低輻射(~0.03)の壁なのでフラッシュ時の輻射熱を吸収しません。その後、サンプルを測定室に移動します(簡易なゲート弁が必要)。ゆっくりレニウムフィラメントの温度を上昇して行きますと、サンプルのTDS(昇温脱離ガススペクトル)測定が可能になります。サンプルの保持はφ0.5程度の熱電対を用いるのが理想です。測定室は低輻射/高熱伝導なので壁の温度が上昇せず、サンプルからのガス放出だけを測定することが可能です。サンプルのガス放出が大きい場合は、上図に示したようなクローズドイオン源のWATMASSにして、差動排気をすれば測定可能です。本装置はWATMASSと測定室からのガス放出が小さいので、定量分析が可能です。

3.ガス放出分析装置(外部ヒーター方式)

超・極高真空構造材のベーク脱ガス後のガス放出速度(率)測定は、従来はスループット法かガス蓄積法で行われてきました。どちらも10-9Pa・m3/s以下の低ガス放出速度測定となるので、表面積を大きくしなければなりませんでした。大がかりな装置と時間、そして多額の費用がかかりました。これに取って代われるのが本ガス分析装置です。ICF70で長さ100mm程度のサンプルを、WATMASSに付けます。ベーク後、V1、V2を閉じて圧力が一定になったところで、残留ガスのピーク強度を正確に測ります。V1、V2の両バルブを閉じた場合は、分析管内は約2~3×10-7Pa程度の超高真空で安定します。この状態は1年間続けても変化しません。WATMASS自身のわずかなポンプ作用だけで超高真空状態が維持できるためです。この時の残留ガスの成分はH2,CH4,COの3つです。WATMASSの気体別排気速度から各ガスのガス放出速度を求めると、QH2=8.8×10-13Pa・m3/s、QCH41.2×10-13Pa・m3/s、QCO=1.0×10-13Pa・m3/sになります。次にV2を開けると、一旦圧力が上昇した後、一定の圧値(高め)に漸近し、排気速度とガス放出速度が等しくなったところで安定します。増加分がそのサンプルのガス放出速度となります。バックグランドが最も高い水素の場合でも、1×10-12Pa・m3/s以上ならばそのガス放出速度を求めることが可能です。サンプルの表面積は0.1m2程度ですから10-12Pa・m3/s÷0.1m2=10-11Pa・m/sとなります。この値は完全封止ガス分析法で確実に求められる水素ガスのガス放出率となります。本方法は、外部加熱ですから、サンプルの温度を変化させ、アレニウスプロットで評価すれば、測定精度はさらに高められます。また、TDS測定も可能です。

4.破壊ガス分析装置

減圧封止MEMSのガス分析やガラス微細気泡の分析など、非常に小さい部分に封じ込められたガスを真空中に膨張させてガス分析をします。破壊する方法は分析するサンプルによって異なりますが、MEMSの例では、体積約0.08mm3に約600~700PaでN2、Krの混合ガスを封入したMEMSチップが、規定通りにガスが封入されているかどうかの試験を行いました。破壊装置では、タングステン針を直線導入器で押しつけてチップを割る方法で行いました。チップ破壊後、測定室の圧力は4.2×10-5Paを示し、この値から、ほぼ規定の圧力で封入されていることが判定できました。しかし、チップにリークが有る場合は、N2が主成分で、他のガスは消失していました。同じ手法を使えば、ガラスに閉じこめられた気泡(大気圧)のガス分析が可能です。本完全封止ガス分析装置の体積は0.3L程度であり、実用的最小検出分圧は10-9Paが可能ですから、気泡径2~3μmまでの測定が可能となります。

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